연구실 탐방- KIST 규소화학연구실 소개

  본 연구실은 규소 원소를 포함하는 기능성 단량체, 중간체 합성, 그리고 제품 적용 기술 개발에 연구 초점을 맞추고 있다. 우선 실리콘 기반 소재를 간단히 소개하면, 규소(silicon)는 원소기호 Si로 표시되는 14족 원소이다. 자연 상태에서는 산화물 구조(SiO2)의 실리카, 실리케이트로 존재하고, SiO2는 지각의 주성분으로서 60wt%를 차지하고 있다. 실리콘소재는 자연상태 원료인 SiO2(규석, 모래)의 환원공정으로 MG Si(metallugical grade silicon)를 제조하고, 화학반응공정을 거처 다양한 구조의 실리콘화합물 원료를 만들 수 있다. 이러한 원료는 고순도화 공정을 거쳐서 고기능성 실리콘-기반 소재[결정형 실리콘, 유기실리콘화합물(organosilicon compound), 세라믹소재(실리카, Si-C, Si-N 등)]로 제품화된다. 실리콘 소재는 반도체, 전기·전자, 디스플레이, 조명, 에너지/환경, 바이오, 화학 분야의 국가주력산업에서 핵심 역할을 하고 있다.

  본 연구실은는 1976년(정일남 박사)부터 현재(유복렬 박사)까지 35여년의 역사를 갖고 있다. 본 연구실은 초기(1976년부터-1980년말)에는 범용 실리콘 오일, 수지, 고무 등 산업체 지원 연구를 수행하였고, 1990년 초반부터 2000년 초반까지는 새로운 유기실리콘화합물 합성법 기술개발 중심으로 원천기술개발을 수행하였다. 그 후부터는 기존 유기실리콘소재 분야뿐만 아니라 반도체/에너지용 실리콘소재로 영역을 확장하여 국내 산업체와 협력연구를 진행하고 있다. 예를 들면, 새로운 유기실리콘 단량체 및 중간체 합성공정, 고내열/고투명 실리콘소재 합성 및 코팅, 무기물의 기능 제어/부여를 통한 기능성 무기물 입자 개발과 유기-무기 하이브리드 소재 개발 등이 있고, 최근 급부상하는 전자/태양전지용 실리콘 전구체 및 고순도화, 폴리실리콘의 제조 공정기술개발 등에 관여하고 있다.

본 연구실의 실리콘소재 분야의 기술개발 역사를 요약하면 다음과 같다.

1970년 후반

-1980년 후반(산업체기술지원): 범용 유기실리콘 제품개발

- 염화실란 유도체, 메틸염화실란 유도체 제조공정(직접법) 개발

- 범용 실리콘 오일, 수지 제조공정 개발

- 1액형, 2액형 실란트 개발

- 범용 실리콘고무 개발

1990년 초반

-2000년 초반(원천기술개발): 새로운 유기실리콘화합물(Si-C결합반응) 합성공정 개발

- 변형된 직법법에 의한 유기하이드로실란 화합물 합성

- 실리콘 카바이드용 폴리카보실란 합성

- 탈염화수소반응에 의한 Si-C 커플링 반응에 의한 유기염화실란 합성

   국가지정연구실(1999. 9-2004. 8) (연구실명: 유기규소화학연구실)

- Allylsilylation 반응에 의한 유기실리콘화합물 합성

- 알킬화 반응에 의한 기능성 유기실리콘화합물개발

2000년 중반

-현재(원천소재기술 개발): 고기능성 실리콘 화합물 제조/응용 및 기능성 무기물 나노입자 개발

- 고효율 백금촉매 개발(NHC-Pt Complexes)

- 단분산 나노 무기물 입자 합성공정 및 배열기술 개발

- 기능제어 무기물 입자 제조공정 개발

- 유기-무기 하이브리소재 개발

- 전자/태양전지용 실리콘소재개발(기상, 액상 폴리실란 합성 및 고순화, 폴리실리콘 제조공정 개발)

- 고기능성 실리콘/불소 화합물 소재 합성 및 적용 기술개발

   소재원천기술개발사업(2008. 07-2017. 06) (지식경제부, 총괄책임자, 1단계 4년 중 3년차

    진행).

대표적인 연구 분야를 구체적으로 살펴보면:

1. 유기실리콘화합물 합성공정 개발

◆ 직접 합성법 (Direct Synthesis)

금속규소(MG Si)와 클로로알칸을 구리촉매 하에서 반응시켜 실란 모노머를 합성하는 반응을 직접법이라고 하며, 실리콘 산업에서는 가장 기본적이고 폭넓게 사용되는 Si-C결합을 형성시키는 방법이다. 이 합성법은 금속규소와 염화메탄을 반응시켜 메틸클로로실란의 대량생산을 위한 최적의 공법으로 알려져 있으나, 염화메탄 이외의 염화유기물에는 사용이 제한되는 단점이 있다. 본 연구실에서는 이러한 단점을 개선한 변형된 직접법을 연구하고 있다. 그동안 본 연구실에서 수행한 연구는 염화알칸(R-X)에서 β-위치에 있는 탄소 대신에 실리콘 원소로 치환한 (클로로메틸)실란 화합물을 사용한 직접반응, 활성화된 염화유기물 [알릴클로라이드, 폴리클로로메탄, (폴리클로로메틸)실란 등] 또는 올레핀과 과량의 HCl을 동시에 반응시켜 Si-H결합을 갖는 실리콘 원료의 제조공정 개발을 수행하고 있다. 그 밖에 금속규소와 HCl과 반응으로 트리클로로실란(HSiCl3)을 제조하고, 이것을 전구체로 하여 다결정 실리콘(태양전지용) 제조 및 다양한 유기실란 커플링 제조공정연구도 수행 중이다. 특히 Si-H 결합을 포함하는 실란들은 불포화 결합을 갖고 있는 화합물들과 수소규소화 반응, 즉 Si-H가 불포화(π-π) 다중결합에 첨가 반응시켜 유용한 출발 물질을 합성할 수 있다.

◆ 탈염화수소 Si-C 결합 반응

트리클로로실란(HSiCl3)과 활성화된 유기화합물은 4차 포스핀염(R4PCl) 촉매(10%)하에서 탈염화수소 Si-C 커플링 반응으로 다양한 유기실리콘 화합물을 합성할 수 있는 공정을 개발하였다. 활성화된 유기화합물의 종류는 알킬클로라이드, 불포화 탄화수소화학물, 알데이드, 케톤 등을 포함한다.

◆ 다관능성 유기실란 제조

알켄닐실란과 클로로알킬실란류는 방향족 화합물과 Friedel-Crafts 반응을 거처 다관능성 방향족 화합물을 합성할 수 있다. 이러한 화합물은 기능성 복합체 및 광기능 소재로 사용될 것으로 예측된다.

2. 새로운 고효율 수소규소화반응 촉매 개발

수소규소화 반응은 하이드로실란과 불포화 탄화수소 화합물의 첨가반응으로 유기규소화합물을 합성하는 대표적인 방법이다. 또한 실리콘산업에서 이 반응은 백금계 촉매가 폭 넓게 사용되고 있으며 특히 Speier 촉매와 Karstedt 촉매가 뛰어난 촉매 활성을 보여주고 있다. 하지만 기존 촉매는 부반응으로 인해 수율이 떨어지는 문제가 발생될 수 있기 때문에 부반응을 억제할 수 있는 새로운 형태의 백금 촉매가 필요하게 되었다. 본 연구실에서는 다양한 치환기(Me, i-Pr,c-Hx)를 가진 새로운 카빈 형태의 포화 NHC-Pt(DVTMS) 화합물을 합성하고 이렇게 합성한 NHC-Pt 촉매를 올레핀과 하이드로실란의 수소규소화 반응에 사용하여 부반응을 줄이고 수율을 높이는 연구를 하고 있다.

3. 유기-무기물 하이브리드 소재 개발

1992년, 실리카가 보강제로 사용되어 낮은 회전저항과 높은 제동성과 내마모성을 가지는 특징을 가지는 타이어가 개발되었다. 이후, 실리카가 보강제로 사용된 타이어를 그린타이어라 부르게 되었으며, 친환경 정책에 따라 실리카는 타이어 산업에서 널리 쓰이게 되었다. 그린타이어의 제조에 있어서 실리카만큼 중요한 것이 실란-커플링제이다. 이것은 타이어 고무의 제조에서 실리카 단독으로 보강제로 사용될 때, 실리카 표면의 친수성기(Si-OH)에 의해 타이어 고무의 주성분인 소수성 SBR (Styrene-Butadiene Rubber)에 분산이 어려우며, 이로 인해 실리카 타이어의 물리적 특성 및 동적 특성이 크게 상승하지 못하는 원인이 된다. 이것을 해결하고자 본 연구실에서는 다양한 실란-커플링제를 합성하고, 이 실란-커플링제를 사용하여 실리카의 표면 개질 및 합성고무와 복합화하여 그린 실리카-타이어를 개발 중에 있다.

4. 전자/태양전지용 실란 전구체 제조 및 고순도화 기술 개발

- 실란(모노실란, 다이실란, TCS, STC) 전구체 제조 및 고순도화 공정 개발

- 액상 폴리실란 전구체 개발 : Spin Coating or Ink Jet Printing

2011. 07-2014. 06 에너지전략기술개발사업(주관기관: 웅진폴리실리콘)에서 참여기관으로 “모노실란 제조기술개발”을 담당하고 있다.

5. ‘08소재원천기술개발사업 소개 (지식경제부)

과제명: 고기능성 실리콘/불소 화합물 소재 합성 및 적용기술

지식경제부에서는 2015년 소재기술 강국을 실현하고, 미래시장 선점과 수입대체 효과가 큰 핵심소재 원천기술을 개발하기 위해 ‘소재원천기술개발사업’을 2007년부터 실시하고 있다. 이 사업은 향후 기술적 파급효과가 크고 세계적 고유 브랜드화가 가능한 미래 시장 선점용 소재 원천기술과, 선진국에 대한 기술 의존 및 무역역조를 근본적으로 해소할 수 있는 수입 대체형 첨단소재 원천기술 개발을 위해 출범되었다. 상기 과제명의 사업은 2008년 7월부터 2012년 6월까지 1단계 사업을 완료하였다. 세부과제 구성은 다음과 같다.

세부과제명

제1세부: 고기능성 실리콘 화합물 합성 및 기능제어 나노무기물 입자 소재개발

제2세부: 한계 기능 불소계 박막 소재기술

제3세부: 나노구조제어를 이용한 초발수 표면기능 부여기술

제4세부: 규소계 고기능성 1차원 나노구조소재기술

제5세부: 정밀구조 제어를 통한 고온 이온전도 특성 향상 기술

기술개발 필요성 및 목표:

실리콘/불소 화합물 소재는 분자구조 자체의 고유한 특성에 기인된 고기능과 고부가가치를 동시에 겸비한 특수 소재로서 기존소재의 성능 한계성을 극복할 수 있는 첨단산업 분야에서 반드시 필요한 소재이다. 고성능 실리콘/불소 화합물의 단량체 설계/합성으로부터 고분자 합성 및 적용기술에 이르는 체계적인 핵심기술 확보가 절실히 요구된다. 따라서, 고기능성이라는 실리콘/불소 화합물 소재 기술을 개발하기 위하여 필요한 핵심기술 분석하고, 이를 해결하는데 필요한 원천기술을 확보하고 최종적으로는 원천기술을 활용한 응용 소재(목표 사양 이상을 충족하는)를 실제로 제조하는 것을 목표로 하고 있다.

파급효과:

고성능 실리콘/불소 화합물의 단량체 설계/합성으로부터 고분자 합성 및 적용기술에 이르는 체계적인 핵심기술 확보 시 소재 산업의 국제경쟁력뿐만 아니라 국가기간산업인 전기․전자, 반도체, 디스플레이, 자동차, 섬유, 조선, 토목/건축, 바이오(화장품, 의료), 에너지/환경 산업 등 국가기간산업의 파급효과가 클 것으로 예측된다.

세부과제 기술과 적용산업과 상관관계:

세부과제별 기술개발 목표와 응용산업의 관계를 그림으로 보여주고 있다.

6. 구성원(현재)

본 연구실을 거쳐간 많은 분(80여명)들이 대학과 기업체에서 실리콘화학산업 발전에 핵심적인 역할을 하고 있다. 규소화학연구실 홈페이지(http://si.kist.re.kr)는 실리콘소재 과제에 참여하는 핵심 연구원을 중심으로 구축되어 있다. 본 연구실은 책임연구원 1명, 선임연구원 1명, 위촉연구원 1명, 박사과정학생 2명, 석사과정 4명으로 구성되어 있다. 향후 전자소재 및 태양전지용 실리콘소재 분야에 연구원을 충원할 예정이다. 팀장을 맡고 있는 유복렬 박사는 한양대학교 공업화학과를 졸업(1982년)하고, KAIST에서 무기화학으로 석사(1985년), 박사(1991년) 학위를 취득하였다. 그리고 1993-1994 펜실벤니아 대학교(Univ. of Penn.) 화학과에서 박사후 연구원 과정을 거쳤다. 1985년부터 KIST에서 연구원, 선임연구원, 책임연구원으로 재직하면서 ‘고기능성 실리콘 소재’ 분야를 연구하고 있다. 1999년부터 2004년까지 국가지정연구실사업(연구원, 책임자)을 수행하였고, 2008년 소재원천기술개발사업 “과제명: 고기능성 실리콘/불소 화합물 합성 및 적용 기술(2008. 07-2012. 06)”에서 총괄 책임자를 맡았다. 그 밖에 고기능성 실리콘 제품 개발을 위한 산업체 수탁과제를 수행 중에 있다.

그 밖에 활동 분야는

1) European Research Council Referee in Peer Review Evaluation (2010 - 2013)

2) 한국공업화학회 J. Ind. Eng. Chem., Editor (2008. 01- 현재)

3) 한국실리콘화학산업연구조합, 특별이사 (2006. 02 -현재)

4) 한국산업기술평가관리원 외부평가단 위원(2010. 01-현재)

5) 대한화학회 공업화학분과 회장(2012. 01-2012. 12)

6) 대한화학회지(Bulletin of the Korean Chemical Society) 상임편집위원(Associate Editor) (2012. 01-2012. 12)

7) 한국실리콘학회 부회장(2011. 12- 현재)

기타 자세한 사항은 홈페이지(http://si.kist.re.kr) 참조할 것.